Что можно оценить при исследовании микрошлифа после травления

Исследование микрошлифов

Изучение микроструктуры начинается с анализа нетравленных микрошлифов для выявления неметаллических включений, пор, раковин,трещин и др. дефектов. Неметаллические включения обладают меньшей отражательной способностью по сравнению с ме­таллической основой и поэтому выглядят темными на светлом фоне (рис. 2.3).

Характер расположения и количество неметаллических включений оценивается в соответствии с ГОСТ 1778-70 по пя­тибалльной шкале. На нетравленных шлифах сталей, полученных про­каткой, в результате горячей обработки давлением хрупкие оксиды разрушаются и приобретают вид изолированных осколочных включений, располагающихся цепочками (рис. 2.3, а). Пластичные сульфиды при прокатке вытягивают­ся в направлении деформационного течения металла, принимая продолговатую щелевидную форму (рис. 2.3, б). Такие включения наиболее опасны, так как создают высокую концентрацию напря­жений, при­водящую к снижению механических характеристик, особенно пластичности и вязкости.

На микрошлифах после травления можно наблюдать­ один вид зерен, характеризующих однородную структуру (рис.2.4, а), либо несколько, например два вида зерен (рис.2.4,б), т.е. неоднородную структуру.

Рис. 2.3. Неметаллические включения (х135, нетравлено):

а) – хрупкие, б) – пластичные

Рис. 2.4. Микроструктуры сплавов (х135, травлено):

а ) – из одного вида зёрен, б) – из двух видов зёрен

Размер зерна сплавов, который оказывает значитель­ное влияние на их механические и технологические характеристики, оценивается по ГОСТ 5639-82 сравнением с эталонной шкалой схематических структур. Крупнозернистая структура (зерно № 1 и 2) имеет пониженные механические свойства, с уменьшением размера зерна от № 3 до 5 повышается твердость и прочность, но снижается пластичность. Дальнейшее измельчение зёрен (до №8) приводит к повышению как прочности, так и пластичности.

План составления отчета

1. Указать цели микроанализа и кратко описать методику его проведения.

2. Описать технологию приготовления микрошлифа.

3. Зарисовать и описать схемы отражения света от различных поверхно- стей микрошлифов.

4. Изучить принцип работы металлографического микроскопа МИМ-7 и зарисовать его оптическую схему.

5. Зарисовать и описать схемы микроструктур до и после травле­ния шлифов.

6. Сделать выводы о влиянии неметаллических включе­ний и величины зерна на свойства металлов и сплавов.

Источник

Исследование микроструктуры стали после травления шлифа

После травления микрошлифа выявляется структура, свойственная данному металлу. Можно определить характер и количество различных фаз и структурных составляющих сплава, а также размер действительного зерна. При определении величины зерна применяется или непосредственное его измерение, или метод сравнения с установленной стандартной шкалой баллов. Методы выявления и определения величины зерна установлены ГОСТ 5639-82. Определение величины зерна по стандартной шкале производится сравнением размера зерен, видимых под микроскопом при увеличении в 100 раз, с эталонной шкалой по ГОСТ 5639-82 (рис. 4).

Рис. 4. Эталонная шкала для определения величины зерна:

1–8 – номер зерна; х100

Свойства материалов зависят от количества, размеров, формы и расположения структурных составляющих. В основе количественного микроанализа лежит предположение о случайном характере поперечных сечений объемных структурных составляющих в плоскости металлографического шлифа, что позволяет характеризовать структуру материала либо средними значениями некоторых характеристик, либо их распределениями. Под зѐрнами металла понимаются отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, имеющие границы раздела. Величина зерна является важнейшей характеристикой металла, определяющей его физические, физико-химические, механические и технологические свойства. При комнатной температуре уровень свойств определяет действительное зерно, полученное в результате той или иной термической обработки. Сплавы мелкозернистого строения имеют более высокие прочностные свойства и вязкость, более низкий порог хладноломкости, более высокую коэрциативную силу в постоянных магнитах, однако обладают меньшей пластичностью, магнитной мягкостью, коррозионной стойкостью и т. д.

Методы оценки микроструктуры материала и основные характеристики

При анализе структуры определяют следующие характеристики:

а) фазовый состав (природу фаз);

б) форму частиц отдельных фаз;

в) взаимное расположение фаз и структурных составляющих по отношению друг к другу;

г) количественное соотношение фаз и структурных составляющих.

Сплавы могут быть однофазными, двухфазными и многофазными. В однофазных сплавах (сплавы-твердые растворы) структура состоит из зерен одной фазы. Эта фаза одновременно является и структурной составляющей. В двухфазных (многофазных) сплавах образуются две или более структурные составляющие, каждая из которых может быть однофазной или представлять собой смесь фаз.

1- однофазная структура, 2-двухфазная структура

Пластинчатые (или линзоподобные) частицы имеют в двух измерениях размеры, значительно превышающие размер в третьем измерении, поэтому видны в плоскости шлифа как тонкие полоски или линии.

Равноосные частицы обладают примерно одинаковыми размерами во всех измерениях, что находит свое отражение в их сечениях плоскостью шлифа. На плоскости шлифа они выглядят в виде фигур, размеры которых во взаимно перпендикулярных направлениях примерно одинаковы.

Структура в общем случае состоит из разнообразных частиц, имеющих различную форму, размеры и взаимное расположение.

По взаимному расположению фаз и структурных составляющих все виды структур можно разделить на несколько групп

Микроструктуру можно оценить качественно (описательно), полуколичественно или количественно.

1. При проведении качественного анализа описывается количество фаз или структурных составляющих, их форма, размер и взаимное расположение, наличие включений, пор, трещин и т.д.

2. Полуколичественный анализ заключается в визуальном сравнении, наблюдаемой под микроскопом структуры с набором фотографий стандартных структур. Этот способ микроструктурного анализа используется для оценки таких характеристик структуры как, например, содержание неметаллических включений в стали, размер зернам др. Неметаллические включения в стали оцениваются по ГОСТ 1778-70, а размер зерна стали по ГОСТ 5639-82.

Дата добавления: 2019-09-13 ; просмотров: 499 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Методика и особенности подготовки микрошлифов для проведения микроструктурного анализа металлов и сплавов

Технические науки

Похожие материалы

В наши дни при расследовании причин пожаров или техногенных катастроф очень часто прибегают к помощи материаловедческой экспертизы. Материаловедческая экспертиза металлических образцов, изъятых с места техногенной катастрофы или пожара, предполагает проведение макроскопического анализа (макроанализа) и (или) микроструктурного анализа (микроанализа). В свою очередь микроанализ состоит из двух этапов: подготовка микрошлифа и исследование микрошлифа с помощью металлографического микроскопа. Микроанализ металлов и сплавов позволяет: изучить форму, величину и взаимное расположение кристаллов, из которых состоит металл или сплав; определить структурно-фазовый состав; определить дефекты внутреннего строения; установить изменения внутреннего строения, вызванные внешними воздействиями на материал (температурное влияние, пластическое деформирование и т.д.). Микрошлифом называют металлический образец с плоской отполированной поверхностью, подвергнутый химическому травлению специальным составом (раствором щелочи, кислоты, хлорного железа и т.д.) с целью выявления структуры металла или сплава. Самой сложной и трудозатратной задачей при проведении микроструктурного анализа металлов и сплавов является качественная подготовка микрошлифа. Этот процесс достаточно трудоемкий и требует от исследователя большого терпения и кропотливости. Для изучения микроструктуры металлов на металлографическом микроскопе достаточно подготовить образцы размером 10х10 мм (Ø 11мм) (см. Рис.1), а высота образца должна составлять 15-20 мм для удобства удержания образца при ручном шлифовании. Если размеры образца менее 10 х 10 мм, то их подготавливают с использование специальной оснастки. В специальную фторопластовую цилиндрическую форму помешают образец, а всё оставшееся пространство формы заливают легкоплавким сплавом или самотвердеющей пластмассой (стиракрилом, бутакрилом, карбодентом и т.п. (Рис.2)), очень хорошо для этих целей подходит легкоплавкий трехкомпонентный сплав Розе (Sn-Pb-Bi) с температурой плавления равной 98°С.

Методика подготовки микрошлифа состоит из нескольких этапов: зачистка, шлифование, полирование и травление поверхности образца. Самым трудоемким процессом при подготовке микрошлифа являются процессы шлифования и полирования. Плоскость образца шлифуют и полируют либо в ручную, либо автоматически на специальных установках (Рис. 3).

Рисунок 3. Установка для приготовления металлографических шлифов

Подготовка микрошлифа (шлифа) начинается с зачистки поверхности. Для этого у образца опиливается на плоскость одна из сторон. Зачистку поверхности лучше всего производить на наждачном круге. Затем начинается этап шлифования образца. Шлифуют образцы на специальных станках с горизонтально вращающимся плоским металлическим кругом, на котором закрепляют наждачную бумагу различной зернистости (Рис.3). Для шлифования необходимо подготовить влагостойкую наждачную бумагу с различным размером зерна абразива. Сначала шлифуют на грубых (крупнозернистых) с абразивным зерном (Р240 — размер зерна составляет 50..63 мкм до Р600 — размер зерна 20…28 мкм) абразивных бумагах до полного удаления неровностей, наследованных от вырезки и зачистки образца. Далее переходят к более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микронных бумагах (Р1500). При переходе с одного номера бумаги на другой следует поворачивать образец под углом 90 ° к направлению перемещения его на предыдущей бумаге. Очень важно при шлифовании постоянно смачивать абразивную бумагу и образец водой для охлаждения поверхности образца, иначе он очень быстро перегревается. Это приводит к появлению окалины на поверхности шлифа. Чтобы шлиф случайно не перегреть в процессе обработки, его прижимают к абразивной бумаге слегка, без усилия. Необходимо помнить, что окружная скорость вращения диска зависит от расстояния от центра вращения диска, и тем она больше чем ближе к краю диска. Поэтому чем дальше от центра вращения диска находится шлифуемый (полируемый) образец, тем интенсивней происходит шлифование поверхности и соответственно её нагрев. Переходить к полированию следует только после полного удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей операции (Рис.4).

Рисунок 4. Некачественно отполированная поверхность образца из стали 30 с микроцарапинами (шлиф не травленый, увеличение х 400) Рисунок 5. Хорошо отполированная поверхность образца из стали 30 (шлиф не травленый, увеличение х 400)

Для полирования образца необходимо шлифовальную бумагу, установленную на металлическом диске заменить на фетр, войлок или тонкое сукно. Как показывает практика тонкую ткань необходимо приклеивать на картон и только после этого устанавливать на круг шлифовальной машины. Иначе в процессе полирования ткань начинает топорщиться и выезжать из под кольца крепления металлического диска. Далее на фетровый круг наносится абразивная паста. Очень хорошо для полирования металлов подходят автомобильные пасты различной зернистости, предназначенные для полирования кузова автомобилей. Для полирования необходимо подготовить несколько абразивных паст с различной зернистостью. На финишном этапе полирования должна быть применена неабразивная паста. Как понять, что шлиф отполирован достаточно хорошо и процесс полирования можно считать законченным? Во-первых, на поверхности шлифа должны быть удалены все риски и микроцарапины (Рис.5),а поверхность образца визуально должна стать зеркальной. Во- вторых, признаком хорошо отполированной поверхности является отсутствие налипания полировальной пасты на поверхность в процессе полирования. Если поверхность шлифа хорошо отполирована, то полировальная паста на ней не задерживается и на поверхности шлифа не остаются следы пасты. Не рекомендую для полирования использовать пасту ГОИ (окись хрома (Cr₂O₃)). Дело в том, что данная паста содержит зерна абразива различной дисперсности (т.е. она не однородна). Поэтому в ее структуре встречаются более крупные абразивные частицы, которые оставляют на поверхности шлифа царапины. К шлифованию и полированию образца следует подойти ответственно, набраться терпения и постараться получить поверхность микрошлифа высокого качества. Иначе все поверхностные дефекты, не ликвидированные в процессе полирования: царапины, риски будут отчетливо видны на микрошлифе и при исследовании образца на металлографическом микроскопе не позволят получить качественное изображение структуры. Далее для выявления микроструктуры изучаемого образца отполированную поверхность микрошлифа необходимо подвергнуть травлению различными химическими составами (травителями).

Травитель подбирается в зависимости от химического состава сплава, из которого изготовлен микрошлиф. Например, для травления шлифов, подготовленных из чугуна или углеродистой стали хорошо подходит 2-4% спиртовой раствор азотной кислоты, а для травления меди — раствор, приготовленный на основе хлорного железа.

Сущность процесса травления заключается в различной растворимости в травителях отдельных химически неоднородных структурных составляющих сплава по причине разности их электродных потенциалов. Например зерна феррита в углеродистой конструкционной стали практически не подвержены воздействию травителя, а вот зерна перлита на оборот весьма активно начинают растворяться с образованием на поверхности микрошлифа ярко выраженного микрорельефа. Образовавшийся микрорельеф приводит к потускнению поверхности микрошлифа после травления.

Наносить травящий состав на отполированную поверхность микрошлифа можно с помощью ватной палочки, растирая травитель по всей поверхности. Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспериментально до появления признаков протравки: изменение отражательной способности и цвета поверхности шлифа. После травления шлифа его поверхность необходимо обработать медицинским (техническим) спиртом для нейтрализации травящего состава. Просушивают поверхность шлифа промоканием его поверхности мягкой фильтровальной бумагой или бумажной салфеткой. Далее микрошлиф помещается на предметный столик металлографического микроскопа и изучается его структура.

Источник

Методическая разработка на тему: Микроскопический анализ металлов и сплавов

«Управление общеобразовательной организацией:
новые тенденции и современные технологии»

Свидетельство и скидка на обучение каждому участнику

Лабораторная работа №4 Микроскопический анализ металлов и сплавов Цель работы: ознакомление с процессом приготовления микрошлифов, изучение устройства металлографического микроскопа и приобретение практических навыков работы на нем, проведение микроанализа сплава и приобретение навыков зарисовки простейших микроструктур. Оборудование и материалы. Металлографический микро- коп МИМ-7, образцы для микроанализа. Общие сведения Микроскопический анализ (микроанализ) металлов и сплавов заключается в исследовании их микроструктуры с помощью оптического или электронного микроскопов. Микроструктурой называется строение металлов, выявляемое с помощью микроскопа. Детали ее невидимы невооруженным глазом. Для нормального глаза при удалении от объекта на расстояние наилучшего видения (250 мм) минимальное разрешение составляет около 0,20 мм (200 мкм). Для наблюдения и изучения более мелких деталей структуры предназначены микроскопы. При использовании оптического микроскопа можно наблюдать элементы структуры размером до 10 4 мкм, более мелкие —с помощью электронного микроскопа. Микроанализ позволяет определить форму и размеры отдельных зерен, фаз и структурных составляющих*, а также их содержание и взаимное расположение. С помощью микроанализа можно определить структуру сплава в любом состоянии (литом, деформированном, до —и после термической обработки и т.д.); измерить толщину окисленного или насыщенного химико-термической обработкой (цементация, азотирование и т.д.) поверхностного слоя изделий; определить имеющиеся микродефекты (трещины, другие нарушения сплошности металла), посторонние включения (частицы шлака, оксиды и т.д.) и многое другое. Металлографический оптический микроскоп отличается от биологического методом использования освещения. Поскольку металлы непрозрачны для видимого света, их невозможно исследовать на просвет. Поэтому применяется отражение световых лучей, которое должно происходить от исследуемой поверхности микрошлифа. Для получения микрошлифа подготовленную плоскую поверхность исследуемого образна шлифуют, полируют, а затем подвергают травлению химически активными веществами. В каждом конкретном случае количество образцов для исследования и место их отбора должно определяться целью исследования. Например, в круглых прутках небольшого сечения при изучении микроструктуры целесообразно исследовать как поперечные, так и продольные сечения. Площадь изучаемой поверхности не должна быть большой (обычно не более 1,0. 20 мм2). Высота образца определяется легкостью манипулирования при шлифовке и полировке. В случае, когда размеры исходного изделия и микрошлифа малы (проволока, тонкий лист), их закрепляют в специальные зажимы (струбцины) или заливают в оправках легкоплавкими материалами (эпоксидные или акриловые смолы, пластмассы и др.). Целью шлифования и полирования является получение поверхности шлифа без рисок, рельефа, ямок и деформации. Шлифуют вручную или на станках абразивными шкурками. Соблюдается последовательность перехода от грубозернистых к мелкозернистым шкуркам. Для сухого шлифования применяют обычную шкурку, для мокрого —водостойкую. Если шлифование ведут вручную, шлифовальный материал кладут на ровную, твердую поверхность (например, на стекло). Во время шлифования целесообразно сохранять одно и то же положения образца, чтобы все риски были параллельны. При переходе на другую, более тонкую бумагу шлиф нужно промывать от абразивных частиц, а направление его поступательного движения изменять так, чтобы вновь возникающие риски были перпендикулярны предыдущим. После окончания шлифования и удаления с поверхности абразивных частиц проводится полирование. Для этого используют очень мелкий абразив, смешанный с жидкостью, например, оксиды хрома или алюминия, смешанные с водой, алмазные микропорошки, смешанные со специальным маслом или парафином. Суспензии и пасты наносятся на ворсистые ткани (фетр, тонкое сукно), которыми обтягивается вращающийся диск полировального станка. Периодически шлиф поворачивают на 90°, промывают, просушивают, контролируют качество под микроскопом. Окончательное полирование осуществляют на чистой ткани, смоченной водой. Готовый шлиф хорошего качества (отсутствуют риски, царапины, грязь) промывают водой или спиртом, просушивают сжатым воздухом или фильтровальной бумагой. Для приготовления шлифов мягких материалов эффективно электролитическое полирование, основанное на анодном растворении выступов полируемой поверхности. Сначала под микроскопом изучают нетравленный шлиф для выявления включений графита, микропор, трещин, неметаллических включений, форма, размер и распределение которых в структуре стали оценивается по ГОСТ 1778-70. Затем изучают травленые шлифы, которые подвергают обработке химически активными веществами. Из-за различия физико-химических свойств различных зерен (фаз), а также пограничных участков происходит избирательное травление (растворение и испарение) вещества фазы, в результате чего на шлифе образуется рельеф. При попадании на него лучей имеет место отражение различной интенсивности и создается картина структуры поверхности шлифа, но не его внутренних объемов. Полученную структуру анализируют, схематически зарисовывают, указывая на рисунке части микроструктуры, или фотографируют. Реактивы для травления подбираются по специальным справочным таблицам в зависимости от материала микрошлифа и назначения реактива.

Рис.1.12. Общий вид микроскопа МИМ-7: 1 — основание; 2 — корпус; 3 — фотокамера; 4 — микрометрический винт; 5 — визуальный тубус с окуляром; 6 — рукоятка иллюминатора; 7 — иллюминатор; 8 — предметный столик; 9 — клеммы; 10 — винты перемещения столика; 11 — макрометрический винт; 12 — осветитель; 13 — рукоятка светофильтров; 14 — стопорное устройство осветителя; 15 — рамка с матовым стеклом Для выявления структуры сталей и чугунов, в том числе после термической и химико- термической обработки, а также сплавов магния на практике используют раствор 1-5 мл азотной кислоты в 100 мл этилового спирта. Феррит в этом случае окрашивается в цвет светлой соломы, перлит (Ф + Ц) — темный с перламутровым оттенком, цементит — светло-голубой блестящий, графит — тусклый чернокоричневый, границы зерен обычно черные. Рекомендуются два способа травления: 1) поверхность образца погружается в реактив, 2) поверхность протирается тампоном, смоченным реактивом. Время травления подбирается. В настоящее время используется много марок металлографических микроскопов: МИМ-6; МИМ-7, ММР-2Р, ММР-4, ММУ-3, МИМ-8М, МИМ-9, Neophot-21 и др. Однако все микроскопы для микроструктурного анализа сконструированы по одному базовому принципу: освещение объекта и изучение его в отраженном свете. Отличаются они друг от друга расположением в пространстве оптической оси (вертикальные МИМ-7 и др., горизонтальные МИМ-9 и др.); расположением изучаемого объекта (сверху, снизу); кратностью увеличения (МИМ-7 от 60 до 1440, ММР-4 от 50 до 1600); числом сервисных операций (МИМ-7 снабжен одним предметным столиком с ручным перемещением, ММР-4 — двумя — с ручным и автоматическим перемещением с помощью специального программного устройства) и др. На рис.1.12 показан общий вид микроскопа МИМ-7. Он состоит из следующих основных систем: оптической, осветительной с фотографической аппаратурой и механической. Оптическая система микроскопа включает объектив и окуляр, от которых зависит увеличение микроскопа, и ряд вспомогательных элементов: призмы, зеркала, линзы, диафрагмы. Они смонтированы в корпусе и нужны чтобы сложный, рассеянный луч белого цвета превратить в прямолинейный и сфокусировать его в одной точке. Объектив, представляющий собой сочетание линз, дает реальное увеличенное, но обратное изображение микроструктуры. Окуляр состоит из нескольких линз и предназначен для увеличения изображения, полученного объективом, и преобразования его из обратного в прямое. Окуляр и объектив имеют собственные увеличения υок и υоб. Общее увеличение микроскопа υм при визуальном рассмотрении микроструктуры равно υм = υок · υоб Четкость изображения достигается при правильном подборе (комбинации) объектива и окуляра. В табл. 1.9 содержатся характеристики объективов и окуляров МИМ-7. Их сочетание для необходимого увеличения подбирается по этой таблице. Таблица 1.9 Увеличении микроскопа МИМ-7

Примечание: А — числовая апертура (мера светосилы объектива); F —фокусное расстояние. В осветительную систему микроскопа входят источник света, серия линз, светофильтров и диафрагм. Источником света является электрическая лампа (17 В), включаемая в сеть через понижающий трансформатор. Механическая система включает устройства для макро- и микрофокусировки. Макрофокусировка осуществляется с помощью винта, ручки которого располагаются слева и справа на боковых поверхностях корпуса микроскопа, и стопора с рукояткой (слева). Микрофокусировка производится винтом, расположенным справа, ниже макровинта. Перемещение предметного столика в горизонтальных направлениях для просмотра всей поверхности шлифа про-водится двумя винтами, расположенными на его боковой поверхности. Около этих винтов на столике нанесены шкалы отсчета с ценой деления 1 мм. Порядок работы на микроскопе следующий. По табл. 1.9 подбирают объектив и окуляр для необходимого увеличения и устанавливают их в гнездо объектива и окулярный тубус. На предметный столик помещают образец, обращенный исследуемой поверхностью к объективу. Включают микроскоп в электросеть, устанавливают с помощью блока питания необходимый накал лампы освещения. Отпустив рукоятку стопора, плавным вращением макровинта опускают столик, проводят фокусирование до появления в окуляре структуры поверхности. Держа правой рукой макровинт, левой стопорят его. Точное фокусирование проводят вращением микровинта. Перемещая предметный столик в горизонтальной плоскости в двух взаимно перпендикулярных направлениях, с помощью винтов просматривают всю поверхность шлифа, выбирая характерные ее участки. Микроструктура анализируется и зарисовывается (фотографируется). Если в задачу изучения микроструктуры входит определение размера зерна, то рекомендуется использовать метод визуального сравнения зерен изучаемой микроструктуры при увеличении х100 со стандартной шкалой размеров зерна по ГОСТ 65-39-82) (рис. 1.13). Устанавливается номер (балл) зерна, затем по номеру, используя табл.1.10, определяется поперечный размер зерна, мм, его площадь, мм2, и количество зерен на площади шлифа в 1 мм2. Сплавы, имеющие мелкое зерно, обладают более высоким комплексом механических свойств, чем крупнозернистые. Таблица 1.10 Характеристика оценки зерна в зависимости от его номера Продолжение таблицы 1.10 Рис.1.13. Шкала размеров зерна конструкционной стали (цифры под каждым рисунком — балл зерна): х100 Если размер зерна выходит за пределы номеров зерен 1-10, пользуются другими увеличениями, пересчитывая их по табл. 1.11. Таблица 1.11 Пересчет номера зерна на стандартное увеличение (xlOO) Продолжение таблицы 1.11 Для более точной оценки величины зерна используют статистические методы (метод случайной секущей или метод площадей). По величине зерна можно судить о температуре нагрева сплава при термической обработке и скорости его охлаждения. Чем выше температура нагрева и медленнее охлаждение (тонкая отливка), тем крупнее формируются зерна. Форма зерна (округлая, вытянутая) свидетельствует о том, был ли металл подвергнут холодной пластической деформации, направленной кристаллизации (вытянутые зерна) или термической обработке с умеренными скоростями охлаждения — с печью (отжиг), на воздухе — (нормализация). Микроанализ позволяет выявить наличие диффузионных слоев на поверхности металла при химико-термической обработке оценить их толщину, изменение структуры в результате насыщения, и др. Если необходимо определить толщину диффузионного слоя, то следует прежде всего установить, на какую глубину (до какой структуры) от насыщаемой поверхности распространяется слой. Затем замерить его с помощью объект-микрометра и окуляр- микрометра. Объект-микрометр —это эталонная линейка, каждое из 100 делений которой соответствует 0,01 мм (10- 5 м). Окуляр-микрометр — это окуляр с увеличением х7 со вставленной в него измерительной линейкой или сеткой, цена делений которой зависит от увеличения микроскопа. Для определения цены деления окуляр-микрометра на предметный столик устанавливается объект-микрометр шкалой вниз. После наводки на резкость поворотом окуляра в тубусе его шкала устанавливается параллельно шкале объект-микрометра. Затем движением предметного столика крайние деления обеих шкал совмещаются (рис. 1.14) и определяется число делений шкалы объект-микрометра А, совпавших с делениями

Рис.1.14. Схема определения цены деления окуляра: а — шкала объект- микрометра; б — шкала окуляр-микрометра шкалы окуляр-микрометра В. Цена деления шкалы окуляр- микрометра (Цок) определяется по формуле: Цок = А·Цоб/В, где Цоб —цена деления шкалы объект-микрометра, 0,01 мм. После этого шлиф устанавливается на предметном столике таким образом, чтобы диффузионный слой перекрывался окулярной линейкой. Тогда толщина слоя равна числу делений, умноженных на их цену. Таким способом можно определять протяженность всех элементов микроструктуры, в том числе и длину поперечного сечения зерен. Порядок проведения работы Изучить устройство металлографического микроскопа. Усвоить приемы работы на нем. Изучить процесс изготовления шлифа, приготовить шлиф. Определить цену деления окуляр-микрометра. Определить размеры зерна по микрошлифу методом визуального сравнения с эталонными шкалами. Определить глубину диффузионного слоя. Сделать выводы.

Макроанализ заключается в определении строения металла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях — до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов.

В отличие от микроскопического исследования (см. ниже «Микроскопический анализ») макроскопический анализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным, но не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. С помощью макроанализа можно определить:

1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

2. Дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле;

3. Химическую неоднородность сплава (ликвацию);

4. Неоднородность строения сплава, вызванную обработкой давлением: полосчатость, а также линии скольжения (сдвигов) в наклепанном металле;

5. Неоднородность, созданную термической или химико-термической обработкой.

Поверхность, подлежащую макроанализу, изучают непосредственно (по виду излома) или шлифуют и подвергают травлению специально подготовленными реактивами. На шлифованной поверх­ности не должно быть загрязнений, следов масла и т. п., поэтому ее перед травлением протирают ватой, смоченной в спирте. Подготовленный образец называют макрошлифом.

Большое значение для успешного выполнения макроанализа имеет правильный выбор наиболее характерного для изучаемой детали сечения или излома (см. ниже).

Способы макроанализа различны в зависимоcти от состава сплава и задач, поставленных в исследовании.

1. Для выявления дефектов, нарушающих сплошность металла, флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали применяют реактивы как глубокого, так и поверхностного травления. Состав некоторых реактивов для глубокого травления указан в таблице 2.1.

После травления макрошлиф приобретает рельефную поверхность с отчетливо видимыми осями дендритов (литая сталь), ликвационной зоной и трещинами (если они были в изломе или если в металле обнаружились флокены). Для этих целей чаще применяют поперечные макрошлифы (темплеты).

Травление производят в вытяжном шкафу; макрошлифы вынимают из реактива щипцами или рукой, защищенной резиновой перчаткой.

При погружении макрошлифа в реактив (на 30–60 с) происходит обменная реакция: железо вытесняет медь из водного раствора, и она оседает на поверхности шлифа; на участках, недостаточно защищенных медью (поры, трещины, неметаллические включения), происходит травление. Затем макрошлиф вынимают, слой осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

Наиболее употребительные реактивы для глубокого травления

Состав реактива, мл

Количество воды, мл

Режим травления при
температуре 60–70 °С

Углеродистая, марганцовистая, хро­мистая, хромомолибденовая, хромованадиевая

Источник